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混合物热电偶类热导率测量的分析技术仪器厂家




来源:yiyi
时间:2019-7-30 1:36:25

混合物热电偶类热导率测量的分析技术仪器厂家

    借助于热导率测量的分析法是一种相当没有选择性的技术。对二元混
合物和伪二元混合物(例如,测量水或二氧化硫与干燥空气混合的气体)最
为有用。对于氢和氦的测量,可以得到很好的结果,因为它们有着很高的
热导率。热导率分析器的信号,常常刚于指示生产过程的变化。
    热呼检测器广泛用于气相色谱法中。虽然它对大多数样品都响应.但
它的灵敏度要小得多,譬如与火焰离子化检测器相比。它对永久性气体混
合物的分析特别有用,永久性气体在火焰离子化检测器上不响应。

    一般认为温控需要优于±0.1℃。比例温控方式比用温度开关进行通
断控制好,热导池体的温变梯度非常小。
    如果热丝耗散的热量全部或基本上都是通过样品气的热传导而失去的
,那么热丝的温度和样品气热导率之间则呈线性关系。因此,热导池体的
气室设计.一定要使其他形式时热报失减为最小。如果精心设计,通过热
丝接点直接传导的热损失和辐射热损失,很少超过总热损失的l%。然而,
相当数量的热量可能为强迫热对流所带走,即气体通过气室流动而耗掉。
这种方式的热损失量与流速和气体的热容量成比例,在某种意义上,与热
传导损失产生的结果相抵触。因此,检测器的响应随流速的增加而减少。
这种效应可以变得如此之大,可以把热电信号完全抵消,但是改变气室的
设计可以解决这个问题。采用高热导率的载气也可以把流速的影响减至最
低。对流速最敏感的气室,是简单而快速响应的流通型气室,扩散型气室
几乎完全不受流速的影响,但是响应非常慢。对于大多数应用来说,气室
设计采用二种极端情况灼折衷方案。

    在一般的热导分析器中,样品气和参比气都以恒定的流速通过样品气
室和参比气室,而且流速通常是接近相等的。但是,有时可以采招封闭的
参比气室,以减少对不断流通的适当纯变的参比气体的需求。封入的气体
必须是稳定的和无;不良物理和化学的影响,而且一定不能漏气。

    热丝元件
    为了获得高灵敏度,必须用热丝。然而,如果铂丝过热并在足够氧和
烃类样品存在的条件下工作,会发生催化燃烧。由于这个原因,铂丝一定
要包玻璃薄膜,但这会增加热导池的响应时间。也有包聚四氟乙烯的,它
比包玻璃具有较小的滞后和较少的灵敏度损失。
    铂是最稳定的热丝材料。如果在铂中加入5—10%的铱,其合金的抗拉
强度约为铂的2—3倍,也比较硬。铂铑合金具有类似的性质,但比铂铱稍
差,比较稳定。通常,热电偶类
    钨不是催化性材料,而且可以用于较高的温度,但抗氧化能力很弱。
含2—3%铼的钨合金,稍微改善一点抗氧化性,因而随着灵敏度的增加可
以用于较高的温度。然而,铼钨丝很脆。含氧、水和碳的物质只能以低浓
度出现,一般不能大于1%m015要想使热丝保持稳定,必须处在惰性或还原
气氛中。碳会引起热丝材料的渗碳,尤其是在高热丝温度。
    在使用之前,钨和铼钨丝元件要在还原或惰性气氛中闪!亮,使其退火
,加强材料的稳定性。
    冷拉镀金钨丝元件增加了抗腐蚀性能,但是,制造困难.价格昂贵。
为增加抗腐蚀性,常用镍丝元件。表5.2和5:3给出了一些热丝材料电阻
率的资料。.

    热导池的结构
    按照气体进入气室的方法来分,气室分成几种不同的类型。

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